title: 真空紫外灯单光子电离源飞行时间质谱仪的研制 source: “真空紫外灯单光子电离源飞行时间质谱仪的研制_谭国斌.pdf” author: “谭国斌, 高伟, 黄正旭, 洪义, 傅忠, 董俊国, 程平, 周振” size: “1.44 MB” pages: 6 category: work original_path: “/工作相关/Personnal/2017工作/质谱仪软件架构资料调研/质谱仪应用/真空紫外灯单光子电离源飞行时间质谱仪的研制_谭国斌.pdf” processed_date: “2026-09-20” method: “pdftotext提取(PDF损坏,原始格式无法解析)” status: done

真空紫外灯单光子电离源飞行时间质谱仪的研制

论文信息

  • 作者:谭国斌¹, 高伟¹, 黄正旭¹, 洪义¹, 傅忠¹’², 董俊国¹, 程平¹, 周振*¹
  • 单位:
    • ¹ 上海大学环境与化学工程学院,上海 200444
    • ² 广州禾信分析仪器有限公司,广州 510530
  • 期刊:分析化学,2011年10月,第39卷第10期,1470~1475
  • DOI:10.3724/SP.J.1096.2011.01470

摘要

研制了真空紫外灯单光子电离源飞行时间质谱仪(VUV-SPI-TOFMS),包括真空系统、毛细管进样系统、真空紫外灯电离源、垂直加速反射式飞行时间质量分析器和数据采集系统等。

关键性能指标:

  • 质量分辨率优于 800(FWHM)
  • 质量精度优于 1.0×10⁻⁴
  • 能检测香烟主流烟气中60多种化合物
  • 定性检出限:丙酮 0.33×10⁻⁶,环己烷 0.27×10⁻⁶,乙酸乙酯 0.42×10⁻⁶,甲苯 0.11×10⁻⁶

研究背景

VOCs检测挑战

挥发性有机化合物(VOCs)在大气环境中臭氧及气溶胶形成过程中起作用。来源包括人为活动及工业排放,有300多种VOCs对大气、环境和人类健康造成严重影响。

现有方法局限

常用检测方法为预富集、热脱附气相色谱质谱法,但样品前处理过程复杂、耗时长,不能满足快速、直接、在线检测要求。

VUV-SPI优势

  • 软电离:电离能低于紫外单光子能量(10.6eV)的VOCs可被电离
  • 无碎片:与电子轰击源(70eV)相比,基本无碎片产生
  • 适合定性:分子离子峰强,适合样品定性分析
  • 在线检测:可实现实时、在线检测

仪器构造

主要组成部分

  1. 真空系统
  2. 毛细管进样系统
  3. 真空紫外灯电离源
  4. 垂直加速反射式飞行时间质量分析器
  5. 数据采集系统

VUV-SPI原理

真空紫外单光子电离(VUV-SPI)是一种阈值软电离技术:

  • 光子能量固定(10.6eV)
  • 只有电离能低于此能量的分子才能被电离
  • 单光子过程,能量沉积低,碎片少

性能测试

测试方法

利用模拟固定释放源装置对仪器性能进行测试。装置包括:

  • 载气(N₂)
  • 标准气体
  • 减压阀
  • 气体质量控制流量计
  • 气体混合器

检测结果

能检测出香烟主流烟气中60多种化合物,各类化合物检测能力:

化合物类型检测情况
羰基化合物强分子离子峰响应
环烷烃化合物强分子离子峰响应
脂类化合物强分子离子峰响应
苯系物强分子离子峰响应

应用前景

环境监测

  • 大气VOCs实时在线监测
  • 工业排放监测
  • 室内空气质量监测

扩展应用

若与以下装置联用,灵敏度可进一步提高:

  • 膜富集装置
  • 加热进样装置
  • 吹扫捕集系统

灵敏度可达 1×10⁻¹⁰ 级

适用介质

  • 气相VOCs
  • 固相VOCs(需热脱附)
  • 液相VOCs(需吹扫捕集)

技术要点

VUV光源选择

  • 真空紫外灯发射光子能量10.6eV
  • 可电离电离能<10.6eV的有机物

TOF分析器配置

  • 垂直加速反射式构型
  • 提高质量分辨率
  • 适合快速扫描

进样方式

  • 毛细管直接进样
  • 无需复杂前处理
  • 适合在线监测

与现有技术对比

方法优点缺点
GC-MS(预富集)分辨率高前处理复杂、耗时长
EI-MS碎片丰富分子离子峰弱,定性困难
VUV-SPI-TOFMS软电离、分子离子强、快速在线分辨率相对较低

参考文献要点

  • [1-2] VOCs与臭氧、气溶胶形成的关系
  • [3-5] 预富集-热脱附GC-MS方法
  • [6-9] 光电离技术发展
  • [10-12] 电喷雾电离技术
  • [13-16] 紫外光电离在线监测应用
  • [17] 模拟固定释放源装置

可行动点

  1. VUV-SPI-TOFMS适合VOCs快速定性分析,分子离子峰强
  2. 与膜富集、吹扫捕集联用可显著提高灵敏度
  3. 适合环境监测、工业排放监测等实时在线应用
  4. 香烟烟气分析验证了其对各类VOCs的良好响应